На сегодняшний день, исследование спирта и спиртосодержащих жидкостей является одним из наиболее востребованных видов химического анализа. Из-за простоты изготовления и высокого спроса среди населения водка относится к наиболее часто фальсифицируемой группе алкогольной продукции. Поэтому постоянный контроль качества водки является жизненно важной необходимостью [5, с. 157].
Применение современных инструментальных методов анализа позволяет своевременно выявлять некачественную алкогольную продукцию и сырье для ее производства. В современных исследованиях активно используют метод ионной хроматографии в оценке качества спиртных напитков. С применением ионного хроматографа 817 Bioscan с дальнейшим амперометрическим детектированием разработана новая методика определения углеводов в водках[1, с. 18] [2, с. 56].Для определения силикат-ионов в водочной продукции разработана методика ионохроматографического разделения с применением хроматографа 761 COMPACT 1C фирмы METROHM c последующим кондуктометрическим детектированием [4, с. 238].
Повышенное содержание сульфатов придают горечь напитку и приводят к выпадению осадка. Содержание хлорида в умеренных количествах придает водке мягкий вкус. Стабильность водочной продукции определяется ионным составом технологической воды и химической инертностью стеклопосуды и практически не зависит от сорта используемого спирта [3, с. 95-96].
В настоящее время одним из высокочувствительных методов определения неорганических анионов в водкахявляется ионная хроматография с кондуктометрическим детектированием [2, с. 54-55].
Целью данной работы являлась оценка применимости портативного одноколоночного ионного хроматографа PIA–1000 (Shimadzu Corporation, Япония) в анализе сложных спиртосодержащих систем.
ЭКСПЕРИМЕНТ
Исходный раствор для градуировки хроматографа, содержащий фторид-, хлорид-, нитрит-, нитрат- и сульфат-ионы, готовили из ГСО (ОАО «Уральский завод химических реактивов», Россия, 1 г/л), внося определенные аликвоты растворов в мерную колбу и доводя до метки бидистиллированной водой. Градуировочные растворы готовили путем разбавления исходного раствора согласно таблице 1 в мерной колбе вместимостью 100 см3.
Работу выполняли на переносном портативном одноколоночном ионном хроматографе PIA-1000 (Shimadzu Corporation, Япония, 2007), снабженном кондуктометрическим детектором и разделяющей колонкой Shim-pack IC-AIS (4.6*100мм). Объем вводимой пробы 0,05 см3 (50 мкл). Скорость потока элюента составляла 1,5 см3/мин. Температура термостата колонки 40 ºС. В качестве элюента применяли раствор следующего состава: 2,5 ммоль/дм3 С6H4(COOH)2 (pH = 4,0).
Изучена возможность применения данного хроматографа в анализе спиртосодержащих систем. Устройство является пригодным для работы в полевых условиях (масса – 15 кг) со скоростью элюирования 0,01 — 5 см3/мин, диапазоном рабочих температур 4 — 35 0 С и диапазоном измерений 0,01 — 10000 мкСм/см.
Образцы водок разбавляли в 5 раз и подвергали хроматографическому анализу.
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Таблица 1 – Результаты ионохроматографического определения неорганических анионов в образцах водок
| Название образца | Массовая концентрация, мг/дм3 | ||||
| F— | Cl— | NO3— | SO42- | ||
| «Урожай на Расторопше» | 0,84 | 2,55 | 27,15 | 3,44 | |
| «Пять озер» | 0,12 | 4,25 | 8,78 | 0,70 | |
| «Мариинские просторы люкс» | 0,61 | 2,13 | 9,24 | 0,48 | |
| «Первак домашний пшеничный» | 0,12 | 2,12 | 3,15 | 0,77 | |
| «Бирюса Люкс» | 0,78 | 2,81 | 22,53 | 3,28 | |
Было установлено, что содержание фторидов, хлоридов, сульфатов и нитратов во всех образцах не превысило предельно допустимой концентрации [6].
В качестве примера на рисунках 1 и 2 представлены хроматограммы образцов водок «Пять озер» и «Первак домашний пшеничный».
а) – градуировочный раствор; б) – образец водки «Пять озер».
1 – F—; 2 – Cl—; 3 – NO2—; 4 – NO3—; 5 – SO42-
Рисунок 1– Хроматограмма образца водки «Пять озер»
В большинстве изученных образцов (кроме водки «Пять озер») на времени удерживания, близком к времени удерживания нитрит-ионов, наблюдался пик большой площади, что может быть связано с мешающим влиянием органических кислот. Данный факт требует дополнительного изучения.
а) – градуировочный раствор; б) – образец водки «Первак домашний пшеничный».
1 – F—; 2 – Cl—; 3 – NO2—; 4 – NO3—; 5 – SO42-
Рисунок 2– Хроматограмма образца водки «Первак домашний пшеничный»
Определение неорганических анионов в пробах водок методом ионной хроматографии позволяет делать выводы о вкусовых качествах продукта, подлинности заявленного состава, а также длительности хранения.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Таким образом, применение одноколоночного ионного анализатора PIA-1000 с кондуктометрическим детектором позволяет проводить анализ не только природных, питьевых, сточных вод, но и анализ спиртосодержащей продукции для мониторинга её качества.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
- Абрамова И.М., Медриш М.Э. Методика определения содержания углеводов в водках с применением ионной хроматографии // Аналитические приборы для пищевой промышленности. — 2009. — № 2. – С. 18 – 20.
- Абрамова И.М., Медриш М.Э., Гаврилова Д.А., Павленко С.В., Поляков В.А. Роль ионной хроматографии в контроле качества спиртных напитков // Пищевая промышленность. — 2016. — № 3. — С. 54-57.
- Бурганова Г.А., Гайфутдинова А. Ф. Помутнения в водках. Их катионный и анионный состав // Наука и современное общество: взаимодействие и развитие. — 2017. — Т. 2, № 1 (4). — С. 94-96.
- Медриш М.Э., Поляков В.А., Абрамова И.М., Гаврилова Д.А., Павленко С.В.Определение силикатов в водочной продукции методом ионной хроматографии// Вопросы питания. – 2016. – Т. 85., № 2. – С. 238.
- Николаева М.А., Положишникова М.А. Идентификация и обнаружение фальсификации продовольственных товаров: учебное пособие. – М.: ИД «ФОРУМ»: ИНФРА-М, 2009. – 464 с.
- Производственный технологический регламент на производство водок и ликероводочных изделий ПТР 10 – 12292 – 99, утвержденный Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России в 1999 г.
